氯離子測定方法提要
用規則的蒸餾安裝在250C-260C溫度條件下,以過氧化氫和磷酸合成試樣,以凈化空氣做載體,停止蒸餾別離氯離子,用稀硝酸做吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內,乙醇的參加量占75% (體積分數)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。
注意事項
(一)每天試驗前應做空白試驗。
(二)更換不同批次磷酸、乙醇時需及時進行空白試驗。
(三)連接蒸餾管左右的硅膠管長度應適宜,否則將可能導致漏氣。
(四)試驗過程中冷凝管下端的硅膠管務必保持插于承接液中,.并時常觀察錐形瓶中氣泡情況,發現異常及時查找原因。
(五)進行試驗時爐蓋勿必蓋好,以保證爐內溫度達到規定要求,否則將會導致測定結果偏低。
(六)進行石灰石等能產生較多二氧化碳氣體的試樣檢測時,磷酸加入后應多搖動并等待一定時間, 避免二氧化碳氣體過多,氣流將二氧化碳氣泡吹入承接液中,導致試驗做廢。